綜合同步熱分析儀(STA)是一種廣泛應用于材料研究領(lǐng)域的儀器。它可以通過(guò)測量樣品隨溫度變化時(shí)的質(zhì)量、熱流和熱容，來(lái)分析材料的重要性質(zhì)，如晶體相變、化學(xué)反應、熱穩定性等。本文將介紹STA的基本原理和結構，以及在材料研究領(lǐng)域中常用的三條曲線(xiàn)——TG曲線(xiàn)、DTG曲線(xiàn)和DSC曲線(xiàn)，并探討它們在材料研究中的應用。

　　一、基本原理

　　它是一種能夠同時(shí)測量樣品質(zhì)量、熱流和熱容的儀器。主要由樣品室、熱電偶、熱流計、天平、溫度程序控制器、數據采集系統等組成。在測試過(guò)程中，樣品放置在樣品室中，隨著(zhù)溫度升高，天平會(huì )測量樣品的質(zhì)量變化，熱電偶和熱流計則會(huì )測量樣品的溫度和熱流，得到三個(gè)曲線(xiàn)。

　　1.TG曲線(xiàn)

　　TG曲線(xiàn)即樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線(xiàn)。它反映了樣品的失重過(guò)程，即隨著(zhù)溫度升高，材料中的揮發(fā)物質(zhì)逐漸蒸發(fā)或分解，導致樣品質(zhì)量降低。TG曲線(xiàn)可以用于分析樣品的熱穩定性和熱解反應，可以確定材料的熱穩定溫度和熱分解反應特性等。

　　2.DTG曲線(xiàn)

　　DTG曲線(xiàn)即樣品失重速率隨溫度變化的曲線(xiàn)。它是由TG曲線(xiàn)導數得到的。DTG曲線(xiàn)反映了樣品中的物質(zhì)轉化速率，即隨著(zhù)溫度升高，樣品失重速率的變化情況。DTG曲線(xiàn)可用于分析樣品的熱解反應機理、動(dòng)力學(xué)參數等。

　　3.DSC曲線(xiàn)

　　DSC曲線(xiàn)即樣品熱容隨溫度變化的曲線(xiàn)。它反映了樣品吸收或釋放的熱量，在材料研究領(lǐng)域中廣泛用于分析材料的相變行為、熱性質(zhì)等。DSC曲線(xiàn)可用于分析固體、液體和氣體狀態(tài)下的材料熱物性質(zhì)，如比熱容、相變溫度、熔點(diǎn)等。

　　二、結構

　　綜合同步熱分析儀的核心構造可以分為以下幾個(gè)主要部分，每個(gè)部分都在整個(gè)分析過(guò)程中發(fā)揮著(zhù)重要作用：

　　1.樣品室

　　作用：樣品室是放置待測試樣品的地方，通常設計為一個(gè)高精度的坩堝系統，能夠容納一定量的固體、液體或氣體樣品。在樣品室中，樣品會(huì )受到控制的溫度變化和氣氛的影響。

　　構造：一般由耐高溫材料（如鋁、陶瓷）制成，具有耐腐蝕、耐高溫的特性。樣品室內部有加熱元件，用于加熱樣品至預定的溫度。樣品室通常還配有氣氛控制系統，可以調整氣體流量。

　　2.溫度控制系統

　　作用：精確控制樣品的溫度是熱分析中的關(guān)鍵。溫度控制系統確保樣品在設定的溫度范圍內加熱、冷卻，并且保持恒定溫度。它直接影響到測試的精確性和可靠性。

　　構造：通常由加熱爐、電阻絲或陶瓷加熱元件、溫度傳感器（如熱電偶）和溫控器組成。熱電偶用于實(shí)時(shí)監控樣品的溫度變化，通過(guò)控制器精確調節加熱元件的功率，達到所需的溫度曲線(xiàn)。

　　3.質(zhì)量變化檢測系統（TGA）

　　作用：在同步熱分析中，熱重分析（TGA）用來(lái)測定樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化。它可以用來(lái)分析樣品的揮發(fā)分、分解產(chǎn)物、脫水或氧化等過(guò)程。

　　構造：通常由高精度電子天平、傳感器和稱(chēng)量系統組成。天平通過(guò)精確測量樣品的質(zhì)量變化來(lái)記錄熱過(guò)程中的質(zhì)量損失。隨著(zhù)溫度的變化，天平會(huì )檢測到樣品質(zhì)量的微小變化，并生成相應的質(zhì)量-溫度曲線(xiàn)。

　　4.熱流或熱容檢測系統（DSC）

　　作用：差示掃描量熱法（DSC）用于測量樣品在溫度變化過(guò)程中的熱流變化（如吸熱或放熱現象）。通過(guò)DSC，可以分析樣品的熔化、結晶、玻璃化轉變、化學(xué)反應等熱行為。

　　構造：DSC系統通常由加熱元件、樣品和參比物質(zhì)的熱流傳感器組成。熱流傳感器能夠精確檢測樣品與參比之間的溫度差異，從而得到樣品在不同溫度下的熱吸收或放熱曲線(xiàn)。

　　5.數據采集與控制系統

　　作用：數據采集與控制系統用于實(shí)時(shí)監控實(shí)驗過(guò)程，記錄溫度、質(zhì)量變化、熱流等數據，并將這些數據轉化為圖形化的曲線(xiàn)，供分析人員進(jìn)行后續分析。

　　構造：該部分通常包括計算機、軟件和信號采集系統。計算機通過(guò)控制軟件控制實(shí)驗的溫度程序，并實(shí)時(shí)接收來(lái)自溫度傳感器、質(zhì)量檢測系統、熱流傳感器等設備的數據。分析軟件可以進(jìn)行數據處理、曲線(xiàn)擬合、結果分析等。

　　6.氣氛控制系統

　　作用：同步熱分析儀能夠在不同的氣氛條件下進(jìn)行實(shí)驗，氣氛控制系統用于調節和控制樣品室內的氣體流量和氣氛成分，以模擬不同環(huán)境下的反應過(guò)程。

　　構造：該部分包括氣體供應管道、流量控制器、壓力調節器、氣體分配裝置等。通過(guò)設置不同的氣氛，可以研究樣品在氧化、還原、惰性氣氛等條件下的熱行為。

　　7.冷卻系統

　　作用：冷卻系統用于在實(shí)驗結束后迅速將樣品溫度降低，避免樣品發(fā)生過(guò)熱或產(chǎn)生不必要的化學(xué)反應。

　　構造：常見(jiàn)的冷卻系統包括制冷劑冷卻和空氣冷卻。制冷劑冷卻系統通過(guò)將冷卻液引入樣品室，快速降低樣品的溫度。

　　8.計算機與分析軟件

　　作用：計算機和軟件系統是同步熱分析儀的數據處理和結果分析中心。通過(guò)特定的軟件，用戶(hù)可以設定實(shí)驗條件、監控實(shí)驗進(jìn)程，并處理實(shí)驗數據以獲得熱分析曲線(xiàn)。

　　構造：通常包括實(shí)驗控制軟件和數據分析軟件。實(shí)驗控制軟件負責設定溫度程序、控制儀器操作等；數據分析軟件負責處理熱分析數據、繪制熱重曲線(xiàn)、DSC曲線(xiàn)等，并對結果進(jìn)行定量分析。

　　綜合同步熱分析儀是一種重要的材料表征儀器，在材料科學(xué)和工程領(lǐng)域中有著(zhù)廣泛的應用。通過(guò)對TG曲線(xiàn)、DTG曲線(xiàn)和DSC曲線(xiàn)的分析，可以得到材料的重要性質(zhì)信息，如熱穩定性、相變行為、化學(xué)反應動(dòng)力學(xué)參數和熱物性質(zhì)等。