熱重分析儀是一種常用的物理化學(xué)分析儀器,結合了差熱分析(DTA)和熱重分析(TGA)兩項技術(shù),用于研究物質(zhì)在受熱過(guò)程中質(zhì)量變化與熱行為之間的關(guān)系。它可以通過(guò)測量樣品在加熱過(guò)程中的重量變化,分析樣品的熱穩定性、組分含量、反應動(dòng)力學(xué)等多個(gè)方面的性質(zhì)。在熱重分析實(shí)驗中,樣品置于稱(chēng)量盤(pán)中,加熱爐通過(guò)控制加熱速率和溫度,使樣品受到恒定的加熱。同時(shí),稱(chēng)重傳感器可以實(shí)時(shí)檢測樣品質(zhì)量的變化,將數據傳輸給計算機進(jìn)行處理。通過(guò)分析樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化率,可以得出樣品的熱分解行為、熱穩定性、組分含量等信息。
一、應用
1.材料熱穩定性分析:可以用于分析各種材料的熱穩定性,比如聚合物、金屬等。在加熱過(guò)程中,樣品會(huì )發(fā)生熱分解,可以通過(guò)測量樣品重量的變化來(lái)研究樣品的熱穩定性。
2.反應動(dòng)力學(xué)研究:可以用于研究各種化學(xué)反應的動(dòng)力學(xué)特性。通過(guò)控制加熱速率和溫度,可以得到樣品在不同溫度下的重量變化率,進(jìn)而分析反應動(dòng)力學(xué)參數。
3.燃燒特性分析:可以用于分析各種材料的燃燒特性,比如煤、木材等。在加熱過(guò)程中,樣品會(huì )產(chǎn)生熱解、燃燒等反應,可以通過(guò)測量樣品重量的變化來(lái)研究樣品的燃燒特性。
4.制藥行業(yè):可以用于制藥行業(yè)中藥品的質(zhì)量控制和穩定性測試。通過(guò)分析藥品在不同溫度下的質(zhì)量變化率,可以得到藥品的穩定性情況,進(jìn)而確定藥品的儲存條件和有效期。
二、差熱熱重分析儀的使用通常包括以下幾個(gè)步驟:
1)樣品準備
樣品應根據實(shí)驗要求準備成合適的形態(tài)(如粉末、顆粒、薄膜等)。樣品的質(zhì)量通常較小,通常在幾毫克范圍。
樣品放置在分析儀的樣品架或坩堝中,并且需要根據測試要求選擇適當的氣氛(如氮氣、氧氣、空氣等)。
2)設定實(shí)驗條件
設置加熱程序,如溫度升高的速率、實(shí)驗的溫度、起始溫度和終止溫度等。
選擇適當的氣氛條件。某些實(shí)驗需要在惰性氣體(如氮氣或氬氣)中進(jìn)行,以防止樣品發(fā)生氧化反應;而其他實(shí)驗則可能需要在氧氣或空氣中進(jìn)行。
3)啟動(dòng)分析儀
啟動(dòng)設備后,儀器開(kāi)始根據設定的程序加熱樣品,同時(shí)記錄樣品的溫度和質(zhì)量變化,并將這些數據轉化為DTA和TGA曲線(xiàn)。
在測試過(guò)程中,溫度變化、熱效應和質(zhì)量損失等數據會(huì )實(shí)時(shí)被采集和記錄。
4)數據分析
完成測試后,儀器會(huì )生成TGA曲線(xiàn)(質(zhì)量溫度曲線(xiàn))和DTA曲線(xiàn)(溫差溫度曲線(xiàn))。通過(guò)分析這些曲線(xiàn),可以得出有關(guān)樣品熱特性的重要信息,如:
質(zhì)量損失與相應的溫度區間。
熱效應(如熔化、結晶、反應放熱或吸熱等)。
樣品的熱穩定性、分解溫度等。
三、熱重分析儀的使用注意事項
1.樣品準備:樣品準備要求精細,避免雜質(zhì)和氣泡的干擾,同時(shí)需要掌握合適的樣品質(zhì)量和加熱速率,避免過(guò)快或過(guò)慢的加熱速率影響結果。
2.環(huán)境條件:工作時(shí)需要保證實(shí)驗環(huán)境干燥、無(wú)風(fēng)、溫度穩定等條件,以避免干擾實(shí)驗結果。
3.儀器保養:需要定期進(jìn)行保養和校準,包括清潔樣品盤(pán)、校準稱(chēng)重傳感器和溫度傳感器等。
4.實(shí)驗數據處理:在進(jìn)行實(shí)驗數據處理時(shí),需要注意選擇合適的數據處理方法和軟件,同時(shí)需要對數據進(jìn)行充分的分析和解釋?zhuān)缘贸鰷蚀_的結論。

